藥品的水分的定量分析已被列為醫(yī)藥檢驗的基本項目之一，作為藥品一項重要的質(zhì)量指標(biāo)。一般情況下，藥品中水分的含量異常會嚴重地影響藥品的質(zhì)量和療效。特別是抗生素類藥品中所含水分過高會嚴重影響其穩(wěn)定性、理化性狀、及有效期和使用效果,甚至于服用這些藥品會嚴重危害廣大人民群眾的身體健康和生命安全。因此，對藥品的水分進行檢查并嚴格控制其限度非常重要。
以前，人們普遍采用加熱干燥法(即干燥失重法)檢查藥品中的水分，此種方法不但繁瑣、費時、系統(tǒng)誤差大，而且遇熱不穩(wěn)定的藥品不能適用于此方法，故不能滿足現(xiàn)代藥品檢驗的需要。1935年，Karl Fischer發(fā)現(xiàn)了一種用滴定法測定含水量從1ppm到100%的樣品的方法(卡爾·費休氏水分測定法)。該法以甲醇為介質(zhì)，以卡爾費休液為滴定液進行樣品水分測定的一種方法。此方法測定水分含量的用途廣泛、操作簡單、準確度高、重復(fù)性好，能夠最大限度的保證分析結(jié)果的準確性。而且該方法滴定時間短，一般情況下測定一個樣品僅需2到6分鐘，尤其適用于遇熱易被破壞的藥品。中國、英國、美國、日本四國藥典均收載了卡爾·費休氏水分測定法(容量滴定法和庫侖滴定法)，現(xiàn)在已成為國際上通用的經(jīng)典水分測定法。
一、卡爾費休水分測定儀檢測原理
卡爾·費休氏水分測定法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的一種非水溶液中氧化還原滴定法，其滴定的基本原理是儀器的電解池中的卡爾費休試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成HI吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
?、貶2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3(不穩(wěn)定)
②C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3(穩(wěn)定)
卡爾費休試劑中含有分子碘而呈深褐色,當(dāng)含有水的試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液變成黃色,可用目測法判斷終點(即由淺黃色變成橙色)。或用“永停滴定法”來指示卡氏反應(yīng)的終點，其原理為：在反應(yīng)溶液中插入雙鉑電極，在兩電極之間加上一固定的電壓，若溶劑中有水存在時，則溶液中不會有電對存在，溶液不導(dǎo)電;當(dāng)反應(yīng)到達終點時，溶液中存在I2和I-電對，在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I--2e→I2;陰極:①I2+2e→2I- ②2H++2e→H2
因此，溶液的導(dǎo)電性會突然增大，在設(shè)有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大，并且穩(wěn)定在我們事先設(shè)定一個閾值上面，即可判斷到了滴定終點，儀器便會自動停止滴定，從而通過消耗卡爾費休試劑的體積計算出樣品的含水量。按照上述原理科研人員研制了卡爾·費休氏水分測定儀，近年來在國內(nèi)市場中較活躍的國產(chǎn)卡爾·費休氏水分測定儀主要有上海禾工等。目測法和永停滴定法兩種方法均被《中國藥典》(2005年版)收載。但是目測法誤差較大而且在測定有顏色的物質(zhì)時會遇到麻煩，故該法不宜使用?？?middot;費休氏水分測定儀操作簡便、靈敏度高、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測定，自動顯示數(shù)據(jù)，筆者建議有條件的藥品檢驗部門優(yōu)先使用卡爾·費休氏水分測定儀測定樣品中的水分含量。
二、卡爾費休氏水分測定儀的分類及應(yīng)用范圍
卡爾·費休氏水分測定法可適用多種有機物和無機物中的水分測定，由于各種化合物性質(zhì)的差異,可分為直接容量滴定法和間接容量滴定法(回滴定法)兩類。但在藥品檢驗中經(jīng)常使用直接容量滴定法對水分含量進行測定，比較典型的藥品有以下幾類：
1.膠囊制劑
阿奇霉素膠囊、頭孢拉丁膠囊、頭孢氨芐膠囊、頭孢羥氨芐膠囊、阿莫西林膠囊等;
2.注射用粉針劑
注射用頭孢噻肟鈉、注射用頭孢唑林鈉、注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉、注射用頭孢拉丁等;
3.片劑阿莫西林分散片等;
4.原料藥。
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